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Pb、Cd是土壤檢測中的主要重金屬分析項目，其含量測定的前處理方法主要有電熱板消解法［1］、高壓釜密閉消解法［2－3］、微波消解法［4－11］等，但這些方法操作繁瑣，分析人員的勞動強度大，技術要求高，不適用于批量樣品的測定。本文利用先進的全自動消解儀進行樣品前處理，應用石墨爐原子吸收光譜法檢測土壤中的Pb、Cd的含量。采用全自動消解儀濕法消解，儀器自動加酸、梯度升溫、自動定容，提高了實驗效率，特別適用于批量樣品的測定。

1 材料與方法

1．1 儀器與試劑

原子吸收光譜儀、全自動消解儀，Pb、Cd空心陰極燈。硝酸優(yōu)級純，上海國藥 氫氟酸、高氯酸 優(yōu)級純，天津科密歐 Pb、Cd 單元素標準溶液 1000mg/L國家標準物質研究中心土壤標準物質GBW07447、GBW07450、GBW07452中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所。

1．2．2 樣品處理

準確稱取過200目篩的土壤樣品0．3g置于消解罐中，放置在消解架上。在放有土壤樣品的消解罐中加入10mL硝酸，加熱至120℃維持1h，冷卻至室溫然后加入5mL氫氟酸，加熱至140℃維持1h，冷卻至室溫再加入2mL高氯酸，加熱至160℃維持1h，繼續(xù)升溫至180℃維持1h進行趕酸，冷卻到室溫后加入水定容至25mL，混勻待測。

2 結果與討論

2．1 消解方法對比

國家標準中土壤 Pb、Cd 元素的消解方法是電熱板濕法消解。為了比較電熱板消解與全自動消解的效果進行了對比實驗，見表2。分別采用全自動消解法和電熱板消解法分析了3種土壤標準物質GBW07447、GBW07450、GBW07452。從表2中可以看出，全自動消解法測的結果均在標準值范圍內，準確度符合國標要求并且整體相對標準偏差小電熱板消解法測定的結果中除GBW07452中的 Pb含量比標準值偏高外，其他測定結果均在標準值范圍以內，但是測定值的相對標準偏差較大，數(shù)據精密度差。對比實驗說明全自動消解法優(yōu)于電熱板消解法［12－16］。

通過實驗發(fā)現(xiàn)，土壤在全自動消解下消解效果好、時間短、操作簡便、準確度和精密度高。主要優(yōu)勢在于

（1）電熱板消解時，聚四氟乙烯消解杯加熱主要是在底部，加熱溫度不均勻，需要不斷地搖動消解杯使樣品反應均衡全自動消解時，聚四氟乙烯消解罐的加熱是采用石墨加熱體整體加熱，受熱均勻，加熱速度均一，保證了實驗結果精密度明顯高于電熱板消解。

（2）電熱板消解時，要求操作人員實時關注樣品處理的情況。當加熱到蒸發(fā)至近干時，如果沒有及時取下消解杯，就會容易蒸干樣品，導致結果出現(xiàn)較大偏差。全自動消解儀通過自動高精度添加各種試劑及準確控制消解時間，使樣品消解完全，并自動定容。

（3）電熱板消解批量樣品時，一般同時處理不超過40個樣品，并且消解過程一致。全自動消解儀器具有獨立的兩個加熱溫控區(qū)，可分開獨立使用，一臺儀器可以同時使用兩套消解方法，適用于不同樣品的同時測定。

（4）電熱板消解樣品的時間一般為8～10h，全自動消解樣品的時間為3～5h，大大節(jié)省了處理的時間，提高了消解效率。

2．2 準確度、精密度和檢出限實驗

2．2．1 準確度精密度實驗

采用全自動消解－石墨爐原子吸收光譜儀按實驗方法測定了3種土壤標準物質GBW07447、GBW07450、GBW07452，所得準確度和精密度結果見表3。

從表中可以看出，土壤標樣中的Pb和Cd的測定結果均在標準值的范圍以內，并且元素測定的相對標準偏差ＲSD均不超過5%。

2．2．2 檢出限實驗

方法的檢出限為連續(xù)測定試劑空白11次，測量值標準差的3倍所對應的濃度。Pb和Cd的檢出限分別為0．027mg/kg和0．005mg/kg，見表4。本方法測定的檢出限值均低于國標法［1］的檢出限要求Pb0．10mg/kg，Cd0．01mg/kg。滿足土壤中Pb、Cd元素測定的檢出限要求。

2．3 線性方程

按照本實驗方法，Pb濃度在0～100．0μg/L、Cd濃度在0～5．0μg/L范圍內具有良好的線性關系，線性方程Pb為y=0．0024x+0．002，r=0．9996線性方程Cd為y=0．0425x+0．002，r=0．9999。見表

3 結論

全自動消解－石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中Pb、Cd，采用全自動消解儀進行樣品前處理的方法，縮短了樣品消解時間，降低了勞動強度。受熱均勻使樣品分解完全，測定結果準確度高，精密度好，操作簡單，是目前批量土壤中Pb、Cd測定理想的方法。

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