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2021.11.05
汞是重金屬污染中毒性最大的元素。食入后直接沉入肝臟,對大腦、神經(jīng)、視力破壞極大。天然水每升水中含0.01毫克,就會導(dǎo)致人中毒。為了防止汞中毒事件發(fā)生,我國根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》所制定的生活飲用水和農(nóng)田灌溉水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),都規(guī)定汞含量不得超過0.001 mg/L。
本文章使用聚丙烯消解管在D6智能石墨消儀中進(jìn)行重金屬汞消解的過程。該消解方法基于EPA方法245.1和7470,該方法適用于含水樣品和TCLP提取液。
一、準(zhǔn)備儀器
D6智能石墨消解儀(60位,格丹納公司)、聚丙烯消解管(50ml,格丹納公司)。
二、試劑
硝酸、硫酸、高錳酸鉀、過二硫酸鹽、氯化鈉/氨水。
三、樣品的預(yù)處理步驟
1)在不同的消解管中分別加入20mL混合好的樣品、空白、加標(biāo)樣品和標(biāo)準(zhǔn),或者加入18mL TCLP提取液和2mL水。
2)加入0.5 mL濃硝酸。
3)加入0.5 mL濃硫酸。
4)充分混合均勻。
5)加入3mL 5%的KMnO4,放置15min。如果樣品不是紫色或褐色,在所有的樣品、空白和標(biāo)準(zhǔn)中繼續(xù)加入2mL KMnO4。如果樣品仍然不是紫色或褐色,丟棄掉部分樣品并進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行樣品消解。
6)加入1.6mL 5%的過二硫酸鹽溶液。
7)將樣品蓋蓋在消化管上并保留一點(diǎn)瀉壓縫隙,保證樣品的揮發(fā)損失最小。旋緊消解管頂部的螺旋紐,然后向后擰半圈打開通氣閥。
8)將消解管插入D6智能石墨消解儀消解孔中,通過無線平板設(shè)定消解程序。啟動程序開始消解,在95±1°C條件下消解2小時(shí)。
9)取出樣品冷卻至室溫。
10)加入1mL 12%的氯化鈉/氨水溶液。
11)待分析。
四、校準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)
按上述相同方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)和空白樣品實(shí)驗(yàn),每10個(gè)樣品進(jìn)樣一次加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。D6石墨消解儀的溫度必須達(dá)到95°C。對于空白和標(biāo)準(zhǔn)或ICV,EPA方法不再要求進(jìn)行消解,但添加空白(標(biāo)準(zhǔn))和LCS未知實(shí)驗(yàn)室控制標(biāo)準(zhǔn)必須進(jìn)行消解。
五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
格丹納智能石墨消解儀加熱均勻,孔間溫差小,實(shí)驗(yàn)過程同一指樣品重復(fù)性非常好,總結(jié)一致性高;遠(yuǎn)程控制有效避免人員受到酸霧及熱源的傷害;智能程序多段升溫,同時(shí)可保存多個(gè)消解方法,使用時(shí)直接調(diào)用即可。格丹納智能石墨消解儀操作簡單,消解快速,方便實(shí)驗(yàn)人員。
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