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廣州格丹納儀器有限公司

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全自動(dòng)石墨消解技術(shù)對(duì)大米樣品的前處理應(yīng)用

2021.12.02

曾經(jīng)，“鎘大米”引起國(guó)內(nèi)關(guān)注，國(guó)際上也掀起過(guò)“鉛大米”風(fēng)波。2013年，國(guó)蒙茅斯大學(xué)一項(xiàng)研究指責(zé)來(lái)自亞洲等地的大米鉛含量嚴(yán)重超標(biāo)，但這項(xiàng)研究的負(fù)責(zé)人后來(lái)承認(rèn),他們的檢測(cè)儀器出現(xiàn)問(wèn)題。雖然是個(gè)烏龍，但在全球引起了風(fēng)波。食品中鉛含量的問(wèn)題，再次引起關(guān)注。大米中鉛主要來(lái)源于土地污染和被污染的澆灌水，以及大米加工工藝流程中的金屬器具、原材料等，為保證人體健康，對(duì)大米中的鉛監(jiān)測(cè)就顯得尤為重要。本實(shí)驗(yàn)采用全自動(dòng)石墨消解大米樣品，石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鉛含量。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑

500mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液；硝酸、雙氧水，分析純；5%氯化鈀(分析純)基體改進(jìn)劑溶液；試驗(yàn)用水為超純水。

1.2儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8（廣州格丹納）

1.3樣品前處理
稱取200g大米樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，準(zhǔn)確稱取大米粉碎樣品0.5g于消解管中，設(shè)置全自動(dòng)石墨消解儀參數(shù)，按照表1程序進(jìn)行密閉消解，消解完畢后，用5%稀硝酸定容至50mL，搖勻后待測(cè)，同時(shí)做樣品空白。

2.結(jié)果與討論

2.1精密度試驗(yàn)結(jié)果
準(zhǔn)確稱取大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)值0.080+0.004mg/kg)0.5000g于全自動(dòng)石墨消解管中，按上述步驟進(jìn)行消解和分析，平行分析7次，進(jìn)行樣品精密度試驗(yàn)，見(jiàn)表2。試驗(yàn)表明，鉛7次測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.52%，本方法的精密度較好。

2.2加標(biāo)回收試驗(yàn)
按上述步驟測(cè)定對(duì)大米標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解，在大米消解液加入一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述方法進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，見(jiàn)表3。試驗(yàn)表明，本方法測(cè)定的鉛的加標(biāo)回收率為92.0% ~ 102.0%，準(zhǔn)確度良好。

3.結(jié)論

本文采用全自動(dòng)石墨消解技術(shù)對(duì)大米樣品進(jìn)行消解，具有分解完全、有機(jī)試劑用量、方法重現(xiàn)性好、省時(shí)節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法操作簡(jiǎn)單快捷，檢出限低，精密度和準(zhǔn)確度較好，大大減輕了分析人員的工作強(qiáng)度，適用于大米中鉛含量的測(cè)定。